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氨氮(NH3-N)的測(cè)定

來(lái)源:杭州純水設(shè)備??????2021-03-08 10:22:59??????點(diǎn)擊:
杭州純化水設(shè)備 http://uro-mug.com方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410425nm范圍。

2、水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH2,于25℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氮胺類(lèi)等有機(jī)化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無(wú)機(jī)離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾純水設(shè)備,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾,還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后,本法可適用于地面水,地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

5、儀器

1)分光光度計(jì)。

2PH計(jì)

6、試 劑

配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

1)納氏試劑

可選擇下列一種方法制備

1、稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),該為滴加飽和的二氧化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?,出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí),停止加氯化汞溶液。

另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水中,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜至過(guò)夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、稱(chēng)取16 g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。

另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,純水設(shè)備然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2)酸鉀鈉溶液

稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加熱蒸沸以除去氨,冷卻,定溶至100ml

3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱(chēng)取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移取5.00ml胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、計(jì)算

從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000

式中,m——由校準(zhǔn)查得氨氮量(mg),V——水樣體積(ml)。

8、注意事項(xiàng)

1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。

2)濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

9、測(cè)定步驟

1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2)將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。

3)向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉,用2個(gè)玻璃棒分別攪拌。

4)靜置3分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。

5)將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi),過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉,然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣,純水設(shè)備直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)

6)分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。

7) 取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線(xiàn);第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn);第三支比色管加2mL出水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)。(所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定)

8)分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。

9)分別搖勻,計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè),用波長(zhǎng)420nm,20mm的比色皿。記數(shù)。

10)計(jì)算結(jié)果。純水設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,杭州純化水設(shè)備,杭州GMP純化水設(shè)備。 半導(dǎo)體純水設(shè)備。